TE-3 型水中氚自動(dòng)電解濃集裝置

1、TE-3型水中氚自動(dòng)電解濃集裝置，完整的2套水自動(dòng)電解濃集系統(tǒng)?？梢酝瑫r(shí)處理2個(gè)樣品。它采用進(jìn)口高分子材料和高效催化劑技術(shù)對(duì)純水直接電解濃集樣品，配合專業(yè)壓縮機(jī)制冷技術(shù)和非接觸自動(dòng)液位計(jì)的自動(dòng)控制，將原先麻煩費(fèi)時(shí)的電解濃集制樣過程簡(jiǎn)化為儀器自動(dòng)控制，大大縮短了電解周期，簡(jiǎn)化了樣品的操作處理，特別適用于環(huán)境保護(hù)、水文、地質(zhì)研究中大量環(huán)境、地下水、海水低水平氚水樣的電解濃集。該裝置配用高靈敏度低本底液閃譜儀，很容易測(cè)出低于0.1Bq/L的環(huán)境樣品中氚的水平。
2.技術(shù)性能
技術(shù)指標(biāo)如下：      
初始體積：一般在250 Ml，可調(diào)整
最終體積：一般≤28mL(包括死體積)
探測(cè)下限：≤所用低本底液閃計(jì)數(shù)器探測(cè)下限的1/2～1/20
電解時(shí)間：≤ 48h(對(duì)10倍濃集系數(shù))
冷阱控制溫度：壓縮機(jī)制冷,溫度穩(wěn)定在0℃～5℃
 3.使用方法
電解濃集樣品的操作程序如下：
1）先將電解池內(nèi)原先加入的清洗水排空：打開放水閥，使電解池內(nèi)原有的清洗水自動(dòng)流出，然后用吸耳球，從氧氣出口處逆向吹氣，將仍殘留在儲(chǔ)水瓶?jī)?nèi)的水吹出，反復(fù)多次，直至明顯無(wú)水為止，關(guān)閉放水閥。
2）用樣品水清洗置換：用容量瓶量取50～100mL的樣品水分別倒入兩個(gè)樣品水儲(chǔ)瓶中，靜置片刻，開啟電解電源，通電電解10～20min。然后關(guān)閉電解電源，重復(fù)程序1，將電解池內(nèi)加入的樣品水排空。
3）加入電解水樣：用容量瓶量取250mL的樣品水倒入電解裝置的兩個(gè)樣品水儲(chǔ)瓶中，靜置片刻，兩個(gè)樣品瓶中的水位會(huì)自動(dòng)平衡。
4）開始電解：打開制冷溫控開關(guān)，當(dāng)溫度指示降到5℃附近時(shí)打開電解開關(guān)。此時(shí)兩樣品水儲(chǔ)瓶中有氣泡冒出，電解速率指示，電解進(jìn)行指示燈點(diǎn)亮。制冷溫控的溫度指示將由室溫逐漸降至5℃以下。
 
5）正常電解的速度：電解250mL的水在48小時(shí)內(nèi)結(jié)束，整個(gè)電解過程中，電解池會(huì)發(fā)熱（～65℃），產(chǎn)生的氫氣、氧氣將熱量帶出，可以看到，會(huì)有水珠附在樣品水儲(chǔ)瓶的瓶壁、瓶蓋處。
6）電解過程中，電解池內(nèi)的水處于流動(dòng)循環(huán)狀態(tài)，氣體將水和熱量帶出，水通過連通管路再流回電解池。無(wú)需人過多干預(yù)，但要求勤于觀察，發(fā)現(xiàn)問題，及時(shí)處理。
7）電解接近結(jié)束時(shí)，隨著樣品水儲(chǔ)瓶中水的液面不斷降低，系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)的水越來(lái)越少，最后當(dāng)儲(chǔ)瓶?jī)?nèi)的水完全流入瓶底的管中，集水管液面下降到液位開關(guān)的預(yù)先設(shè)定位置時(shí)，液位開關(guān)自動(dòng)啟動(dòng)，電解停止。待氣體出口、管壁、瓶蓋等處的付著的水珠回流到樣品水儲(chǔ)瓶，集水管液面又高于液位開關(guān)設(shè)定的位置時(shí)，電解又重新開始，如此反復(fù)多次直到最后完全停止，電解速率顯示時(shí)有時(shí)無(wú)是正常現(xiàn)象。
8）電解結(jié)束，關(guān)閉電解開關(guān)，放置3h后，樣品水儲(chǔ)瓶的瓶壁上無(wú)水時(shí)，用稱重后的液閃計(jì)數(shù)瓶接在放水管口處，打開放水閥放出樣品水。為了盡可能多地將電解池中的水取出，可以用吸耳球從裝置的氧氣出口反復(fù)吹。稱重得出電解濃集后樣品水的體積。
9）將系統(tǒng)內(nèi)的水吹干凈后，關(guān)閉放水閥。此時(shí)電解池內(nèi)處于缺水狀態(tài)，應(yīng)該馬上補(bǔ)充清洗用的二次蒸餾水（≤1Bq/L）。
10）加入清洗用的二次蒸餾水100～200mL，啟動(dòng)電解，在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)1～3小時(shí)后排掉。如此重復(fù)清洗2～3次后開始下一個(gè)的水樣處理。
4．濃集倍數(shù)的實(shí)驗(yàn)確定方法
對(duì)于環(huán)境水平氚的監(jiān)測(cè)，一般電解處理250mL的水樣，10倍的濃度濃集因子，配以低本底高靈敏度液閃計(jì)數(shù)，就能達(dá)到足夠高的探測(cè)靈敏度。
 對(duì)于地質(zhì)水文學(xué)的研究，有時(shí)需要測(cè)量低到0.1Bq/L以下或1TU水平的水中氚。此時(shí)，可用本裝置電解處理500～1000mL的水樣。電解程序完全同上，只不過隨著儲(chǔ)水瓶中液面的逐漸降低，應(yīng)間斷性地打開瓶蓋補(bǔ)加水樣，直到全部水樣加入。
 濃度濃集因子k=電解后水樣的氚活度（計(jì)數(shù)）/電解前水樣的氚活度（計(jì)數(shù)）。作為參考，一個(gè)電解濃集單元對(duì)250ml初始水量實(shí)驗(yàn)測(cè)定的濃度濃集因子k列于下表：
SPE固體電解質(zhì)水中氚濃集裝置的濃度濃集因子k
電解樣品             1   2   3   4    5    6    7   8    9    10   11   12   平均值
濃度富集比(k=Cf/Ci） 9.5 9.2 9.2 10.1 10.2 10.3 9.5 10.0 10.8 10.6 10.6 10.4 10.0±0.5

5．工作原理
反應(yīng)水（純水）在催化陽(yáng)極分解，2H2O→4H++2O2–，同時(shí)氧負(fù)離子在陽(yáng)極放出電子，產(chǎn)生氧氣，正氫離子在電場(chǎng)力作用下，以水合離子的形式穿過陽(yáng)離子交換膜，到達(dá)電催化陰極，在此吸收電子，放出氫氣。產(chǎn)生的氧氣和氫氣分別被半滲透膜隔離不會(huì)產(chǎn)生爆鳴氣體，安全性高；可進(jìn)行大電流電解，縮短電解時(shí)間。整個(gè)電解過程中，電解池會(huì)發(fā)熱（～65℃），產(chǎn)生的氫氣、氧氣將熱量帶出，通過儲(chǔ)液瓶中的水時(shí)會(huì)夾帶大量水分，因此排出的氣體需經(jīng)用冷凝后再?gòu)呐艢饪着懦?。在瓶蓋出氣孔附近冷凝的水回流到樣品水儲(chǔ)瓶?jī)?nèi)，可以提高樣品電解的回收率。氧氣可以直接排放到室內(nèi)，氫氣出口則應(yīng)接入裝置上部的排風(fēng)管，排出室外。